氧化鋅是橡(xiàng)膠重要活化劑(ji),還兼作含鹵素(su)橡膠(CR、XIIR)的♉交聯劑(jì)、着色劑等。如今(jin),隻要提起氧化(hua)鋅質量問題,人(ren)們都感到困惑(huò),甚至懷疑國标(biāo)檢測試驗方法(fa)評價氧化鋅純(chún)度的可靠性。這(zhe)裏要指出的是(shi):爲什麽要檢測(ce)氧化鋅純度?純(chún)度對橡膠有何(he)影🐇響?當氧化⛱️鋅(xin)含有一定🚶量雜(zá)質時,如💋:鐵、鉛、銅(tong)會使🍓橡膠制品(pǐn)變色,含镉能阻(zǔ)🐕止💚氧化鋅對某(mǒu)些促進劑的活(huó)化🏒作用,含銅和(hé)錳🔅會損壞橡膠(jiāo)制品的老化性(xìng)能,特别是氧化(hua)鋅純度不夠,還(hái)對🏃♂️橡膠硫化程(chéng)度有影響,所以(yǐ),檢測氧化鋅純(chun)度是很有❌意義(yì)的分析項目。長(zhang)期以來,主要産(chǎn)品有間接🈲法或(huò)直接法氧化鋅(xin)等🧡。
爲什麽國家(jiā)标準試驗方法(fǎ)不能識别真假(jiǎ)呢?這也許🌈是很(hen)㊙️多企業管理者(zhe)和技術人員所(suǒ)不解之"謎",其問(wen)題💯在哪裏?在分(fen)析化學中,對于(yu)未知物質含量(liang)的測定,應首先(xiān)定性分析♍,然後(hòu)才能定量分析(xi)。那麽對氧化鋅(xin)而言,本來就是(shi)已知物,應可以(yǐ)直接用國标法(fǎ)定量其純度,可(ke)如今,有的氧化(huà)鋅被摻假,變成(cheng)"未💛知物"(不知摻(chān)了啥東西?辨不(bú)清真僞),測純度(dù)的方法又不能(néng)用來定性,當直(zhí)接應用國标方(fāng)法時,必須有前(qián)提:即氧化鋅是(shi)正🧡規工藝方法(fa)(如間接法或直(zhí)接法等)生産出(chū)來的,而不💛是"人(rén)爲"摻有其它物(wù)質的氧化鋅,否(fou)則對分析有幹(gàn)擾,并會發生定(dìng)量誤差,所以指(zhi)責國标測純度(dù)的方法不行,也(yě)真有點冤。因常(chang)見摻假氧化鋅(xīn)中常含有鈣、鎂(měi)等鹽類或其它(ta)金屬氧化物,當(dang)使用國标分析(xi)氧化鋅純度時(shi),是采用EDTA标準溶(rong)液與鋅離子的(de)絡合反應的原(yuán)理,在一定pH值範(fan)圍💃内進行滴定(ding)并定量的,而被(bèi)摻👣假的氧化鋅(xin)的溶液中,除含(hán)有鋅🈲離子外,還(hai)常含有如鈣,鎂(mei)等✍️多種金屬離(lí)子,而EDTA(不能識别(bie)),會與這些"人爲(wei)"摻假帶入的某(mou)些金屬離子一(yi)起發生絡合化(huà)學反應,最終結(jié)果全部計入到(dao)氧化鋅總含量(liàng)中,于是摻假氧(yang)化鋅就變爲💃"合(he)格品"了,有的甚(shen)至比"一級品"(99.7%)純(chún)度還要高。
前些(xiē)年,某企業怕買(mai)假貨,以高價1.7萬(wan)/噸購買的氧化(hua)鋅,産品标的純(chun)度很高,自認爲(wèi)很放心,結果經(jing)本實驗室定性(xing)檢測發現:仍然(rán)🧑🏾🤝🧑🏼是被(少量)摻假(jia)的氧化鋅,所以(yi),至💜今可能有不(bu)少企業仍蒙在(zài)鼓裏,花了高價(jia)錢卻買來低質(zhì)量原⛱️材料。
目前(qián)市場有兩類産(chan)品:一類是正規(guī)生産的正品氧(yang)化鋅(包🌍括因工(gong)藝不佳生産的(de)次品氧化鋅),一(yi)類是❓"人爲"摻了(le)🌈其它🤟物質的氧(yǎng)化鋅,這兩種情(qíng)況,如何解決呢(ne)?我們認爲🏃🏻像對(duì)摻三聚氰♊胺假(jiǎ)奶粉那樣對應(ying),必須先定性(鑒(jian)别)真假,然後再(zai)對真品氧化鋅(xin)定量純度,分析(xī)數據才可靠,而(er)🌏假貨就不要定(ding)量檢測了(因分(fen)析受幹擾,結果(guo)出現誤差)。因此(cǐ)氧化鋅定量前(qian)的定性工✏️作是(shi)關🌐鍵, 如今🐕定性(xing)金屬元素分析(xī)的儀器較多,如(ru)常用的等離子(zǐ)發射光譜(ICP),原♈子(zi)🈲吸收光譜(AAS)等分(fèn)析儀器,即可定(ding)性,也可定量, 但(dan)價格較貴,還很(hen)難普及。一般企(qi)業不具備這些(xie)檢測手段。有的(de)檢測㊙️單位對摻(chan)假🍓氧化鋅也很(hěn)棘手,使許多企(qǐ)業對進廠🏃♂️氧化(huà)鋅質量的評價(jia)感到困惑♊,也很(hěn)無奈,這也助長(zhǎng)✉️了假貨在市場(chǎng)流通。
常言:魔高(gao)一尺,道高一丈(zhang),不能治疑難病(bing)的醫生,不算是(shi)好醫生。同理,橡(xiang)膠檢測部門必(bi)須有解決疑難(nan)問題的能力。前(qian)幾年🌂已注🌈意到(dao)這些問題,我們(men)采用分析儀器(qì)先定性,再定量(liang)純度👨❤️👨,大大增❤️強(qiang)測定數據❓的可(kě)靠性。但本人認(ren)爲目前最需要(yào)的是一種簡單(dān)易行,現場快🤟速(sù)分析,能在中、小(xiao)、微型企業普及(jí)應用的方法,近(jin)年,又☔研究一套(tao)新的化學快檢(jian)方法(用兩三種(zhǒng)試劑),已見成效(xiao)。
以下爲驗證和(hé)應用舉例,用三(sān)種試驗方法進(jin)行比較,分别是(shi)✍️:1.國标測純度法(fǎ)(定量法) 2.原子吸(xī)收光譜法(定性(xing)定量法) 3.化🌈學快(kuài)🔴檢法(定性法),鑒(jiàn)别是否合格。
1.國标測純度(du)方法 (99.8%)合格
2.原子(zǐ)吸收光譜法 (99.7%)合(hé)格
3.化學快檢方(fāng)法 (定性) 合格
2#樣(yang)品(納米活性氧(yang)化鋅)
1. 國标測純(chún)度法 (99.9%) 合格
2. 原子(zǐ)吸收光譜法(73.5%) 不(bú)合格
3. 化學快檢(jiǎn)方法 (定性) 不合(he)格
3#樣品(直接法(fǎ)氧化鋅)
1. 國标測(cè)純度法 (97.8%) 不合格(gé)
2. 原子吸收光譜(pǔ)法(98.2%) 不合格
3. 化學(xué)快檢方法 (定性(xing)) 不合格
備注:國(guo)标規定指标如(rú)下:
直接法氧化(huà)鋅純度:99.0% 以上爲(wèi)合格品。
以上結(jié)果表明;三種方(fāng)法對于(真品)氧(yǎng)化鋅分析結果(guǒ)是一♻️緻的💘,1#樣品(pin)爲合格品,3#樣品(pǐn)爲不合格品(表(biao)明國标法對非(fēi)摻假氧化鋅🆚定(ding)量純度都适用(yong))。對于2#樣品,因國(guo)标法不能定性(xing)鑒别真假,測定(ding)結果純度較高(gāo),誤定爲"合格品(pin)"。而後兩種方❓法(fǎ)均可定💋性,結果(guǒ)爲✏️不合格品,原(yuan)子吸收光譜儀(yí)(AAS)定性含多種金(jīn)屬元素(略),定量(liàng)僅爲73.5%,判斷爲摻(chān)假氧化鋅,這與(yǔ)化學快檢法定(dìng)性結果一緻。從(cong)化學法(試驗中(zhong)多種試劑都有(yǒu)明💯顯反應的現(xian)象),僅數🛀🏻分鍾已(yi)判定2#爲假貨。3#樣(yang)品三種方法測(cè)定❓均不合格,在(zai)化學快檢法中(zhong),通過試劑僅⭕有(you)輕微的反應現(xian)象,可認💋爲屬于(yu)質量差的氧化(hua)鋅,從國标法和(hé)AAS法的定量結果(guo)都接近指标也(yě)得到驗證。
總結(jié)以下體會:
1.用國(guo)标法定量氧化(huà)鋅純度前,首先(xian)要定性真假,否(fǒu)則定量會⛷️有誤(wu)差。
2.不能認爲氧(yang)化鋅純度低沒(mei)關系,質量差或(huo)者被摻假都會(huì)帶入㊙️對橡膠有(yǒu)害的金屬元素(sù)(對制品硫化、變(bian)色、老化有影響(xiang))。
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上一條(tiáo):沒有啦!
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